Analiz Metodları Hakkında Genel Bilgiler

Konusu 'Kimya' forumundadır ve RüzGaR tarafından 24 Nisan 2009 başlatılmıştır.

  1. RüzGaR Super Moderator


    Analiz Metodları Hakkında Genel Bilgiler

    1. ESER ELEMENT ANALİZLERİNİN ÖZELLİKLERİ
    Eser element analizleri özellikle jeokimyasal aramalarda (prospeksiyonlarda) çok fazla kullanılır. Bir analiz yönteminin seçilmesinde göz önüne alınması gereken önemli özellik vardır. Bunlar:

    2. Duyarlılık (sensivity)

    3. Doğruluk (accuracy)

    4. İncelik (precision)

    5. Analitik aralık (range)

    6. Basitlik

    7. Alet ve Malzeme Masrafları

    8. Analiz Zamanı

    Jeokimyasal aramalarda, araştırılan elementler genelde eser miktarlarda bulunabilir. Bu yüzden miktar belirtmek için çoğunlukla ppm(parts per million) değeri kullanılır. Daha küçük konsantrasyonlar için ppb (parts per billion) değeri kullanılır.

    1 ton = 1000 kg

    1 kg = 1000 gr.

    1 gr = 1000 miligram

    1 miligram = 1000 mikrogram

    1 mikrogram = 1000 nanogram

    1 nanogram = 1000 pikogram dır.

    9. ANALİZ METODLARI

    1. Optik Emisyon Spektrometrisi

    İnce olarak öğütülmüş numune iki kömür elektrot arasında elektrik akımı yardımıyla ısıtılırsa örnekteki atomlar kendilerine özgü farklı dalga boylarında ışık yayarlar. Bu ışık dar bir aralıktan spektograf içine gelir. Burdaki prizma ve mercekler yardımıyla ışık farklı dalga boylarına ayrılırak bir fotoğraf filmine düşer. Fotoğraf filmi üzerindeki çizgiler belirli elementler tarafından yayılan ışığa aittir. Bu çizgilerin kalınlıkları örnek içindeki elementin miktarı ile orantılıdır.

    Bu metodla saptanabilen en düşük element miktarları şöyledir.

    ELEMENT (ppm) ELEMENT (ppm)

    Co 20 Zr 20

    Cr 10 Au 40

    Cu 1 B 2

    Ga 2 Cd 200

    Ge 20 Ce 1000

    Mn 4 La 100

    Nb 40 Ni 20

    Pb 10 Tl 100

    Sn 10 Ta 200

    Ti 10 W 100

    V 2 Sb 200

    Ag 1 Zn 400

    Bi 10 As 400

    In 10 Ba 200

    Mo 10 Ca 1

    Sc 20 Mg 10

    Y 20 Sr 400

    Avantajları:

    1. Birçok elementi (32 veya daha fazla) aynı anda analiz etme imkanı.

    2. Kullanışının oldukça basit ve çabuk olması.

    3. Bir yıl içinde yüzbinlerce örnek analiz edilebilmesi

    4. Analizlerin oldukça ucuz olması.

    5. Sonuçları gösteren filmin uzun süre kolayca korunabilmesi

    Dezavantajları:

    6. Aleti araziye taşıma güçlüğü.

    7. Sadece deneyimli kişilerin kullanabilmesi.

    8. Bazı elementlerin analizinde incelik ve duyarlılığın olmaması.

    9. Her elementin daima örnek içindeki toplam miktarının belirlenmesi, veya kısmi analizin mümkün olmaması.

    10. Spektrografın ilk maliyetinin pahalı oluşu.

    1. Kolorimetrik Metodlar

    Bazı kimyasal maddeler eser elementlerle reaksiyona girerek renkli bileşikler oluştururlar. Eğer eser elementin miktarı fazla ise renk daha koyu, az ise renk daha açık olur.

    Eğer çözeltisi hazırlanmış olan örnekte ditizon maddesi kullanılmışsa, element konsantrasyonuna bağlı olarak yeşil-mavi-kırmızı renkler oluşur.

    Avantajları:

    11. Basit ve taşınabilir olması (arazide kullanılabilmesi)

    12. Aletin çalıştırılmasında fazla eğitim görmüş ve uzmanlaşmış bir elemana gerek olmaması

    13. Örneklerin çözündürme dereceleri ayarlanarak, elementlerin kısmi analizlerinin yapılabilmesi

    14. Yatırım maliyetinin düşük olması.

    Dezavantajları:

    15. Bir defada bir tek element veya element grubunun analiz edilebilmesi

    16. Bazı organik çözücülerin ortaya çıkardığı yangın ve zehirlenme tehlikelerine karşı tedbirli olma gereği.

    1. Kağıt Kromatografisi

    Bir filtre kağıdı içinde örnek olan çözeltiye batırılırsa, çözelti kağıt boyunca yükselir. Çözelti içinde farklı iyonlar birbirinden farklı hızlarda yükselir. Böylelikle iyon grupları birbirinden ayrılmış olur. Daha sonra bu filtre kağıdı özel çözeltilerle banyo edilir. Daha sonra elementlerin cinsi bantların renklerine göre ve aldıkları konumlara göre saptanır.

    Bu yöntemin en iyi tarafı kimyasal yolla birbirinden ayrılması zor olan minerallerin bu yöntemle kolayca ayrılabilmesidir. Ancak bu deneyin yapılması için ortamdaki rutubet oranının çok düşük olması gerekir.

    2. Atomik Absorbsiyon Spektrofotometri

    Jeokimyasal analizlerde yaygın şekilde kullanılan bir metoddur. Alınan sonuçlar ppm ve % cinsindendir. Bu yöntemin en önemli özelliği ise aynı çözeltide birkaç element birden iyi bir incelik, duyarlılık ve doğrulukla çok kısa bir sürede gerçekleştirilebilir olmasıdır. Bunun yanında ucuz oluşu oldukça cazip bir özelliktir.

    Bu yöntemin esası bir elementin atomlarının belirli dalga boylarındaki elektromanyetik radyasyonu absorbe edebilmesi esasına dayanır. Belli bir elementin atomları sadece kendi karakteristik dalga boylarının radyasyonunu absorbe edebilir. Ancak bunu yapabilmesi için atomların serbest ve iyonize olmamış halde bulunması gerekmektedir. AAS üç bölümden oluşur.

    3. Radyasyon Kaynağı:

    4. Örnek Sistemi

    5. Dedeksiyon Sistemi

    6. Civa Dedektörü

    Civa elementi özellikle hidrotermal yatakların civarında önemli anomaliler oluşturduğu için bu element diğer pekçok yatağın jeokimyasal prospeksiyonununu yapılmasında kullanılmıştır. Atomik absorbsiyon esasına dayanan ve ppb seviyesinde analiz yapabilen civa dedektörleri imal edilmiştir. Çalışma esası ise şöyledir: ısıtılan örnekten çıkan civa buharı absorbsiyon hücrelerine gönderilmekte ve ışığın emilme miktarı bir dedeksiyon sisteminde okunmaktadır.

    Ayrıca çok alçaktan uçabilen bir uçak veya helikoptere monte edilmişduyarlı ve kesintisiz analiz yapabilen hg dedektörleriyle havadan civa prospeksiyonu yapılabilmektedir.

    7. X- Ray Flouresans Spektrometri

    Bir atomun iç yörüngelerindeki elektron X ışınları bombardımanları ile daha aktif hale getirilebilir. Bunun sonucunda yörüngelerdeki elektronlardan biri komşu dış yörüngeye sıçrar. Fakat elektronlar bu kararsız durumda fazla kalmayıp kararlı alt yörüngelere inmek isterler. Bu iniş esnasında her atom elektronu kendisine özgü karakteristik ikincil X ışınları(flouresans) yayar. Bu ışınlar analizör ve kolimatörler ile ayrılır ve bu ayrılan ışınlarda sintilizasyon veya gazlı sayaç yardımıyla ölçülebilir. Ölçülen bu ışın miktarı aynı zamanda elementin miktarı ile orantılı olduğu için elde edilen sonuç kantitatif bir sonuçtur. Bu yöntemle özelikle bazı elementlerin duyarlılık sınır oldukça büyüktür. P, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu Zn, As, Sr, Nb, Mo, Cd, Sb, Sn, Ba, Ta, Bi gibi elementlerin duyarlılık sınırı 100 ppm dir. Si, Al, S, Se, Pb, Au, Ag, W, Hg gibi elementlerin ise duyarlılık sınırı 1000 ppm dir.

    8. Radyometri

    Uranyun (U), Toryum (Th), potasyum (K) gibi birçok element doğada radyoaktif ışınım yapar. Bunun dışında radyoaktif olmayan birçok elementte nötron bombardımanı yapılarak yapay radyoaktif hale getirilir. Doğal veya yapay bütün radyoaktif elementler alfa, beta, gama ışınları yayarlar. Gamma ışınlarının enerji durumu atomun cinsiyle ilgilidir. Bu özellikten faydalanılarak birçok elementin cinsini ve miktarını belirlemek mümkündür. Ancak bu analizin çok yavaş ve pahalı olması nedeniyle yaygın olarak kullanılmamaktadır. Son yıllarda sadece bazı elementler için özel olarak yapılmış aletlerde bu kusurlar giderilmiştir.

    9. Diğer Metodlar

    17. Gravimetrik Metodlar

    Bu metodta saptanacak elementin serbest veya bileşik halinde ayrılıp tartılması esasına dayanır. Günümüzdeki hassas teraziler yardımıyla 100 mikrogramdan daha az miktarlarda meddeleri tartmak mümkündür. Aslında jeokimyasal prospeksiyonlarda çok daha az miktarlardaki maddelerin ölçülmesi gerekir

    18. Türbidimetrik ve Nefelometrik Metodlar

    Bu metod ise bir elementin süspansiyon halinde oluşturduğu çökeleğin çeşitli dalga boyundaki absorbsiyon veya yansıtma miktarlarının ölçülmesine dayanır. Bunlardan en çok kullanılanı sudaki SO4 iyonunun BaSO4 halinde çökeldikten sonra türbidimetrik olarak ölçülmesidir.

    19. Nokta (spot) testleri:

    Bazı eser elementlerin renkli bileşiklerini bir filtre kağıdı üzereinde noktalar halinde toplamak mümkündür. Bu renkli noktaların incelenmesi ile o elementin miktarı saptanabilir

    20. Flouresans Metodu

    Bazı bileşikler ultraviyole lambası altında flouresans ışığı yayarlar. Bu ışığın şiddeti ölçülerek , bileşiğe bu özelliği veren elementin miktarı saptanır Bu metod en çok U ve hidrokarbonların saptanmasında kullanılılır.

    21. Elektriksel Metodlar

    Bir çözelti içindeki iyon veya iyon gruplarının cins ve miktarlarını çözeltinin elektriksel özelliklerinden yararlanarak saptamak mümkündür. Ph metre ve Eh metre ile özellikle su analizlerinde kullanılır.

    ÖRNEKLERİN ANALİZE HAZIRLANIŞI

    1. Kayaç Örnekleri

    2. Sediman ve Toprak Örnekleri

    3. Bitki Örnekleri

    a. Kuru Külleştirme Metodu

    b. Yaş Külleştirme Metodu

    4. Su Örnekleri

    Asit & Bazların Endüstride Ve Günlk Hayatta

    ASİT & BAZLARIN ENDÜSTRİDE VE GÜNLK HAYATTA KULLANIMI
    Günlük hayatta kullandığımız sabun,çamaşır suyu,tuz ruhu,bazı ilaçlar,gazoz,sirke,tıraş köpüğü,cilt bakım kremi,ketçap gibi maddelerin yapısında asit yada baz bulunmaktadır.

    Bazı asit ve bazlar ise yediğimiz sebze ve meyvelerde doğal olarak vardır. Hatta bazı asit ve bazların eksikliğinde canlı vücudunda birtakım hastalıklar meydana gelir. Folik asit eksikliğinde aneminin oluşması gibi. Şimdi önemli asit ve bazların özelliklerini ve kullanıldığı alanları inceleyelim.

    Formik asit(HCOOH):
    Bakterilere küf ve mayalara etki eder. Mikrobik bozunmayı önlemek için gıdalarda koruyucu olarak kullanılır. Karınca salgısında bol miktarda bulunur.

    Asetik asit(CH3COOH):
    Sirke asidi olarak bilinir asetik asidin %5-8 lik çözeltisi sirke olarak kullanılır. Asetik asit bir çok ilaç ve endüstri maddesinin hazırlanmasında kullanılır. Tahriş edici kokuya sahip bir sıvıdır. Alüminyum asetat tuzu,taze kesilmiş yaralarda kan dindirici olarak kullanılır.

    Sorbik asit(HC6H7O2):
    Küf ve mayaların gelişmesine engel olur.Bu özelliğinden dolayı yiyeceklerde antimikrobik koruyucu olarak kullanılır. Kokusu,lezzeti yoktur.

    Sülfürik asit(H2SO4):
    Endüstride kullanılan en önemli asit ve dünyada en çok üretilen kimyasallardan biridir. SO2 kullanılarak Kontak Metodu denilen bir metotla üretilir. Endüstride bir çok alanda kullanılan bu asit,özellikle gübre üretiminde,amonyum sülfat üretiminde,patlayıcı yapımında,boya sanayiinde,petro kimya sanayiinde kullanılmaktadır.

    Benzoik asit(C6H5COOH):
    Beyaz renkli iğne ve yaprakçık görünümünde bir maddedir. Gıdalarda mikrobik bozunmayı önlemek için kullanılır. En çok kullanıldığı alanlar,meyve suyu,marmelat,reçel,gazlı içecekler,turşular,ketçap ve benzeri ürünlerdir. Benzoik asit,bir çok bitkinin yaprak,kabuk ve meyvelerinde bulunur. Benzoik asit,genellikle sodyum tuzu olarak kullanılır. İlave edildiği gıdanın tadını etkiler.

    Folik asit:
    Folik asit,yaşayan tüm hayvan ve bitki dokularında az da olsa bulunur. Folik asit en çok koyu yeşil yapraklı sebzeler ve gıda olarak kullanılan hayvanların böbrek ve karaciğerlerinde bulunur. Biftek,hububat,sebzeler,domates,peynir ve sütte az miktarda bulunur. Folik asit eksikliğinde vücutta anemi (kansızlık) ortaya çıkar.

    Hidrojen sülfür(H2S):
    Renksiz bir gazdır. Kokmuş yumurtayı andıran bir kokusu vardır.Çok zehirlidir. Uzun zaman solunduğunda insanı öldüre bilir. Havada seyrektik olarak bulunduğunda yorgunluk ve baş ağrısı yapar.

    Nitrik asit(HNO3):
    Nitrik asit,dinamit yapımında kullanılır. Nitrik asidin gliserin ile reaksiyonundan nitrogliserin meydana gelir. Ayrıca nitrik asit NH4NO3 içeren gübrelerin üretiminde kullanılır.

    Fosforik asit(H3PO4):
    Saf fosforik asit,renksiz kristaller halinde bir katıdır. Fosforik asit, en çok, fosfatlı gübrelerin yapımında ve ilaç endüstrisinde kullanılır.

    Hidroflorik asit(HF):
    Hidroflorik asit yüksek oktanlı benzin yapımında,sentetik kriyolit(Na3AlF6) imalatında kullanılır. Ayrıca hidroflorik asit, camların üzerine şekil yapmak için kullanılır. Bu iş için, önce cam eşya yüzeyi bir parafin tabakası ile kaplanır. Sonra parafinin üzerine bir çelik kalem ile istenen şekil çizilir. Bu çizgilere hidrojen flüorür gazı veya çözeltisi tatbik edilir. Camdaki parafinin temizlendikten sonra camda yalnız sabit şekiller kalır.

    Sodyum hidroksit(NaOH):
    Beyaz renkte nem çekici bir maddedir. Su da kolaylıkla çözünür ve yumuşak kaygan ve sabun hissi veren bir çözelti oluşturur. İnsan dokusuna kaşındırıcı bir etkisi vardır. Sodyum hidroksit, lâboratuvarda CO2 gibi asidik gazları yakalamak için kullanılır. Endüstride bir çok kimyasal maddenin yapımında, yapay ipek, sabun, kâğıt,boya, deterjan endüstrisinde ve petrol rafinelerinde kullanılır.

    Potasyum hidroksit(KOH):
    Endüstride arap sabunu üretiminde, pillerde elektrolit olarak ve gübre yapımında kullanılır.

    Kalsiyum hidroksit(Ca(OH)2):
    Beyaz bir toz olup, suda hamurumsu bir görünüş alır. Sönmemiş kirece su ilave edilmesiyle elde edilir. Kalsiyum hidroksit asidik gazların uzaklaştırılması, kireç ve çimento yapımı alanlarında kullanılır.

    Amonyak(NH3):
    Renksiz, kendine özgü keskin kokusu olan bir gazdır. Sıvı amonyak özellikleri bakımından suya benzer, polar yapıdadır, hidrojen bağı yapar ve su gibi iyonlarına ayrışır. Amonyak,endüstride en çok azotlu gübrelerin ve nitrik asidin üretiminde başlangıç maddesi olarak kullanılır. Lâboratuvarlarda ise amonyak , zayıf baz olarak ve bir çok kimyasal maddenin elde edilmesinde kullanılır. Amonyak, bilhassa nitrik asit ve amonyum tuzları imalatında, üre, boya, ilaç ve plastik gibi organik madde imalatında kullanılır. Amonyak gazı, normal sıcaklıkta basınç uygulandığında kolaylıkla sıvılaşır. Oluşan bu sıvının buharlaşma ısısı yüksektir (327kkal/g). Bundan dolayı amonyak endüstride soğutucu olarak kullanılır.

    Hidrosiyanik asit(HCN):
    Tabiatta bulunan zehirlerin en kuvvetlisidir. HCN’ nin kokusu şeftali çekirdeği içi kokusuna benzer. Metreküpte 34 miligram HCN varlığında kokusu hissedilebilir. Öldürücü tesir hızı yaklaşık 16 dakikadır. Öldürücü dozu konsantrasyonuna bağlıdır.turkeyarena.com

    Laktik asit:Zeytine lezzet ve bileşenlerinin salamuraya geçişini sağlıyor.

    Probiyonik asit:Peynirde,ekmek ve unlu mamullerinde rop hastalığına karşı, küflere karşı etkili bir asittir.

    Malik asit:Hafif ekşimsidir. Asitliği düzenlemek için kullanılır. suda çözünürlüğü yüksektir.

    Tartarik asit:Çözünürlüğü yüksek bir asittir. Asitlik ve tat için kullanılır. Üzümde bulunur.

    Günlük hayatta karşılaştığımız maddelerden bir kısmı asit ve baz içerir. Asit ve bazlar her zaman evimizde bulundurduğumuz bazı mamullerin içinde bulunur. Şimdi bu mamullerin içinde bulunan asit ve bazları sırasıyla aşağıda gösterelim.

    Şampuan:

    Ammonium laureth sulfate. Sodyum citrate.

    Sodium chloride. Ammonium lauryl sulfate.

    Ammonium xylenesulfanete.

    Sitrik asit.

    Hydrogenated polydecene. Disodium EDTA.

    Terasodium EDTA.

    Diş macunu:
    Kalsiyum karbonat. Sodium monofluorophosphate.

    Sodium lauryl sulfate. Sodium carrageenan.

    Sodium silicate.

    Saç spreyi:
    Cetrimonium chloride. Laktik asit.

    Stearalkonium chloride. Palmitik asit.

    Salicylic asit.

    Sabun:
    Sodium cocoly ısethionate. Coconut asit.

    Stearic asit. Sodium ısethionate.

    Sodium tallowate. Sodium stearete.

    Sodium polm kernelate. Sodium chloride.

    Trisodium EDTA

    Cilt bakım kremi:
    Sodium cetearyl sulfate. Sodium carbomer.

    Tıraş köpüğü:
    Palmitik asit. Vitamin hapı:Sorbik asit. Sitrik asit anhidr.

    Potasyum klorür. Sodyum silikat. Folik asit. Stearic asit.

    Ketçap:Askorbik asit. Potasyum sorbat.

    Sodyum benzoat.

    Mayonez:Sorbik asit.

    Kola:İnorganik asitliği düzenleyici H3PO4 Fosforik asit

    Margarin:Sitrik asit. Potasyum sorbat.

    Limon sosu:Sitrik asit. Askorbik asit.

    Kabartma tozu:Stabilizor(sodyum asit pirofosfat E450) .

    Yiyecek ve içeceklerimize bulunan asitlerin yenilip içilmesinde bir mahsur yokken suni olarak elde edilen asitlerin yenilip içilmesi tehlike arz eder. Simdi sağlığımız için zararlı olan asitleri inceleyelim.

    E-230 Sorbik asit: Vitamin B12’yi yok ediyor.

    E-250 sodyum nirit, E251 Sodyum nitrat : Kalp damar hastalıkları.(tüm sosis ve salamlarda.)

    E-120 Karminik asit: nörolojik hastalıklar.

    E-330 sitrik asit: En tehlikeli kanserojen etki maddesi olup ne yazık ki bir çok hazır gıdada bulunuyor.(gofret, meyve suları, bazı hazır çorbalar,teneke konserve turşular, bazı hazır yaprak sarmaları,bazı şekerlemeler.)

    E-300 Askorbik asit : Kanserojen etki maddesi. (bazı portakal sulu içeceklerde.)

    Yurt dışında yasaklanan bizde hâlâ kullanılan katkılar:

    E-211 sodyum benzoat: ketçaplarda bulunur.

    E-210 Benzoik asit,

    E-211 Sodyum benzoat,

    E-213 Kalsiyum benzoat,

    E-214 Etil-p-hidroksibenzoat,

    E-215 Sodyum etil-p-hidroksibenzoat,

    E-216 Propil-p-hidroksibenzoat,

    E-217 Sodyum propil-p-hidroksibenzoat

    Bunlar renkli draje çikolatalarda ve kaymaklı bisküvilerde kullanılır. Kalp hastalıkları, damar sertlikleri ve tıkanıklıklara yol açan katkı maddeleridir.

    Mide ve bağırsak hastalıklarına yol açan katkılar:

    E-338 Ortofosforik asit.

    E-339 Sodyum fosfat.

    E-340 Monopotasyum fosfat.

    E-341 Monokalsiyum fosfat.

    Sofradaki zeytin doğal zeytin mi:

    Sofralarımızı süsleyen siyah zeytinlerin asıl renginin siyah olmadığını biliyor muydunuz? Zeytinlerin ağaçlarda toplanmasının ardından zeytinlerin işlenmesi arasında boyanması da yer alıyor. Zeytin üreten bölgelerde “zeytin boyası” olarak bilinen kimyasal olarak da demir oksit içeren boyayla zeytinlerin doğal renkleri kaybediliyor
     



Sayfayı Paylaş